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自動進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測DOPO中的無機(jī)陰陽離子

點(diǎn)擊次數(shù)：3405 更新時間：2012-12-28

摘要：本文以氯仿為萃取劑，將DOPO溶解后，離心取清液，自動進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測DOPO中的無機(jī)陰陽離子，采用自動進(jìn)樣器跟雙通道同步進(jìn)行，大大縮短了分析時間。離子的保留時間RSD（n=6）在0.07%～0.18%，峰面積的RSD（n=6）在0.43%～0.88%。重現(xiàn)性高，結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞：DOPO，自動進(jìn)樣器，雙通道，離子色譜，同步，無機(jī)陰陽離子

DOPO（化學(xué)名稱：9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物）是新型阻燃劑中間體，具有比一般的有機(jī)磷酸酯熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高，阻燃性能更好的特點(diǎn)。DOPO及其衍生物可作為反應(yīng)型和添加型阻燃劑，合成的阻燃劑無鹵、無煙、無毒，不遷移，阻燃性能持久?？捎糜诰€性聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、聚氨酯等多種高分子材料阻燃處理。國外已廣泛用于電子設(shè)備用塑料、銅襯里壓層、電路板等材料的阻燃。

但是DOPO在合成的過程中會引入少量鹵素或無機(jī)陽離子，這些離子的存在勢必影響DOPO的純度，增加終端產(chǎn)品的安全隱患。本文提供的方法能在較短時間完成DOPO中無機(jī)陰陽離子的檢測，減少用戶的損失，利潤的較大化。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

儀器：PIC-10A雙通道離子色譜儀，PIC-JY自動進(jìn)樣器（青島普仁儀器有限公司），離心機(jī)（上海離心機(jī)廠），PG-2010反控工作站，聲波清洗機(jī)（昆山市聲儀器有限公司），C18預(yù)處理柱和0.22mm針頭濾膜（青島普仁儀器有限公司）。

試劑：Na₂CO₃，NaHCO₃，CH₃SO₃H,NaCl,Na₂SO₄（分析純）以上藥品均購自上海埃彼化學(xué)試劑有限公司，所有溶液均采用18.2MΩ.cm的純水水配制。

1.2色譜條件

1.2.1陰離子——色譜柱：PR1（250mm×4.6mm）,流動相：1.92mM Na₂CO₃+1.8mM NaHCO₃, 流速：1.5mL/min ,檢測器：抑制電導(dǎo)檢測，抑制電流：60mA

1.2.2陽離子——色譜柱：PR2（100mm×4.6mm）,流動相：3 mM CH₃SO₃H, 流速：1.0 mL/min，檢測器：抑制電導(dǎo)檢測，抑制電流：50 mA

1.3預(yù)處理方法

1.3.1在遠(yuǎn)沈管（FEP制，有蓋子50mL）里加入DOPO 1g左右（到0.1mg），氯仿20 mL，用聲波清洗機(jī)將DOPO溶解。

1.3.2將DOPO溶解后，加入去離子水10 mL，將蓋子蓋緊，防止?jié)B漏。

1.3.3將遠(yuǎn)沈管進(jìn)行5-10min的劇烈搖晃，再用離心機(jī)進(jìn)行分離，4000r/min約15min，離心后，氯仿與水層分離。

1.3.4取水層，過C18柱與0.22mm一次性濾膜，檢測含有的離子濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1陰離子與陽離子譜圖

圖1 DOPO中氯離子跟硫酸根離子色譜圖Cl^-:6.927mg/L SO₄^2-:0.539mg/L

圖2 DOPO中鈉離子色譜圖Na⁺ 4.826mg/L

圖1圖2表明，DOPO中主要存在Cl^-、SO₄^2-和Na⁺三種離子，三種離子的含量分別為6.927mg/L，0.539mg/L和4.826mg/L。陽離子（Na⁺）帶電荷數(shù)量為陰離子（Cl^-、SO₄^2-）所帶電荷數(shù)的101.7%，說明該方法萃取所得離子性物質(zhì)電荷守恒。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

配置一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在確定的色譜條件下依次進(jìn)樣分析，以3倍的信噪比（S/N=3）計算較低檢出限。三種離子的線性方程、相關(guān)系數(shù)以及較低檢出限（n=3）結(jié)果見表1。

表1 Cl^-、SO₄^2-和Na⁺的線性方程、相關(guān)系數(shù)和較低檢出限

分析物	線性方程	相關(guān)系數(shù)/R²	較低檢出限（mg/L）
Cl^-	A=80459C+4075	0.9999	0.05
SO₄^2-	A=20315C+7211	0.9995	0.25
Na⁺	A=50947C+10313	0.9996	0.1

2.3 加標(biāo)回收率

向1.3所得樣品中添加已知量的三種離子，在確定的離子色譜條件下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，樣品平行測定3次。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 樣品加標(biāo)回收率

分析物	濃度（mg/L）	添加濃度（mg/L）	測定值（mg/L）	平均回收率
Cl^-	6.927	5.0	11.835	95.79%
			11.933
			11.896
SO₄^2-	0.539	0.5	1.033	94.87%
			1.044
			1.034
Na⁺	4.826	5.0	9.773	98.30%
			9.840
			9.823

2.3 重現(xiàn)性試驗(yàn)

對三種離子的標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測定6次，它們的保留時間與峰面積重現(xiàn)性結(jié)果如表3所示。

表2 保留時間與峰面積重現(xiàn)性結(jié)果

分析物	保留時間RSD%（n=6）	峰面積RSD%（n=6）
Cl^-	0.18	0.88
SO₄^2-	0.14	0.78
Na⁺	0.07	0.43

從表2可以看出本方法穩(wěn)定可靠，重現(xiàn)性好。

3 結(jié)論

本方法以氯仿溶解DOPO，以水萃取其中的無機(jī)陰陽離子，使用自動進(jìn)樣器-雙通道離子色譜分析其中的無機(jī)陰陽離子。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，DOPO中主要存在Cl^-（6.927mg/L）、SO₄^2-（0.539mg/L）和Na⁺（4.826mg/L）三種離子。本方法萃取所得離子電荷守恒，加標(biāo)回收率高，三種離子無論是保留時間還是峰面積都具有較高的重現(xiàn)性，為DOPO中無機(jī)陰陽離子的分析提供了可靠的方法。

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