全自動離子色譜儀的維護(hù)詳細(xì)說明一下
點擊次數(shù):1136 更新時間:2022-07-25
全自動離子色譜儀是常用的檢測設(shè)備之一,是高效液相色譜的一種,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。 分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。
全自動離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
全自動離子色譜儀的維護(hù)
1、對泵的維護(hù):
(1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個流路。
(2)每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關(guān)系到泵的正常使用)
(3)儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
2、對色譜柱的維護(hù):
(1)進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機(jī)物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測。
液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
(3)實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
3、對抑制器的維護(hù):
通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。