雙系統(tǒng)離子色譜儀壓力的升高有什么因素
點(diǎn)擊次數(shù):2578 更新時間:2018-08-27
雙系統(tǒng)離子色譜儀是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜。作為一種常用的色譜分析儀器,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積非常小。
雙系統(tǒng)離子色譜儀輸送系統(tǒng)中的動力主要由輸液泵提供,輸液泵的作用是使流動相以相對穩(wěn)定的流量或壓力通過流路系統(tǒng)。流量或壓力的穩(wěn)定將直接影響基線的穩(wěn)定和分析結(jié)果的重現(xiàn)性。一般輸液泵的流量可以設(shè)定在0.01~10.OmL/min之間,對于一般分析工作,0.5~2.OmL/min的流量較為常用。輸液泵在較低流量時,通常要求壓力能夠達(dá)到3OMPa。耐高壓的能力是衡量雙系統(tǒng)離子色譜儀性能的一個重要指標(biāo)。目前,離子色譜儀的耐高壓性能越來越好。
一般來說,在雙系統(tǒng)離子色譜儀使用之前,需要將高壓極限壓力設(shè)定好,一般范圍為15MP左右。為了防止雙系統(tǒng)離子色譜儀由于高壓出現(xiàn)問題,系統(tǒng)在升至高壓極*會自動關(guān)閉,當(dāng)壓力過正常壓力的30%時,則可以認(rèn)定壓力不正常。雙系統(tǒng)離子色譜儀壓力的升高與以下因素有關(guān):
1、某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換;
2、當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高;
3、當(dāng)流速過正常壓力0.7mL/min時,壓力也會升高。
故障二:系統(tǒng)壓力降低或無壓力
雙系統(tǒng)離子色譜儀的使用過程中,如果系統(tǒng)發(fā)生泄漏了,就會造成系統(tǒng)壓力的降低。發(fā)生這種情況,我們需要仔細(xì)檢查離子色譜儀各個接頭是否已擰緊,如有松動,請立即擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有 氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出,此時我們要做的就是想將泵停止運(yùn)行,并擰松蠕動泵的螺絲,使用注射器抽出氣泡即可,然后再次啟動泵。
故障三:保留時間的延長或縮短
保留時間的變化會直接影響到待測組分的定性和定量,影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有:
1、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液;
2、雙系統(tǒng)離子色譜儀又不見在使用時街頭沒有擰緊,存在漏液現(xiàn)象;
3、使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長。